南阳土壤和水系沉积物监测 污泥底泥中污染物监测

　　污泥主要检测项目：污染物 重金属和有机物，挥发性等等。PH值，TS（干物质含dao量）、duVS（挥发性物质含量）zhi， VFA（脂肪酸）、dao专TCD（甲烷含量）属、TP（总磷）、TN（总氮），氨氮，速效磷，含水率、pH值、有机物总量、混合液污泥浓度、总碱度、镉、汞、铅、铬、砷、镍、锌、铜、硼、矿物油、酚、氰化物、总氮、总磷、总钾、细菌总数、大肠菌群、蛔虫卵死亡率，多环芳烃等。

　　污泥的COD测定方法有：

　　1）重铬酸bai钾法COD测定

　　2）库仑法COD测定

　　3）催化快速法COD测定

　　4）节能加热法COD测定

　　5）比色法COD速测

　　xsm法COD测定介绍

　　xsm法测定COD原理：

　　在强酸性溶液中，准确加入过量的xsm标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的xsm以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的xsm标准溶液量计算化学需氧量。

　　Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化）

　　Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）

　　Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）

　　测定步骤：

　　1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mLxsm标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。jsgf19310zjh

　　2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

　　3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

　　4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

　　注意事项：

　　1.使用0.4g硫酸汞络合离子的*高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即*高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

　　2.水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行调整，也可得满意结果。

　　3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应该用0.025mol/Lxsm标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

　　4.水样加热回流后，溶液中xsm剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜．

　　5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为1.176g，所以，溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。

　　6.CODcr的测定结果应保留三位有效数字。

　　每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。